UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究
UPLC-QTOF-MS Analysis and Multicomponent Quantitative Analysis of Cayratia Japonica
-
摘要: 目的 定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术，选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱采用电喷雾（ESI）离子源，在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析，根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息，并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分（木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素）建立含量测定方法。结果 从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分，包括黄酮及其苷类6个，香豆素类3个，萜类及三萜类7个，脂肪酸酯类7个，其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论 该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分，建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。
-
关键词:
- 乌蔹莓 /
- 化学成分分析 /
- UPLC-QTOF-MS /
- 黄酮类 /
- 定量分析方法
Abstract: OBJECTIVE To qualitative analysis of the chemical constituents of Cayratia japonica and establish a quantitative analysis method for the main components. METHODS ACQUITY UPLC HSS T3 chromatographic columns (2.1 mm×50 mm， 1.8 μm) were selected， acetonitrile (B)-0.1% formic acid aqueous solution (A) was used as mobile phase for gradient elution， a flow rate of 0.4 mL/min， mass spectrometry using electrospray (ESI) ion source to collect data in positive and negative ion mode.The results were analyzed by PeakView software. Then according to the relative retention time， excimer ion peak and fragment ion peak of the compound， the chemical composition was analyzed according to the reference material and related literature. The quantitative analysis of four main components (luteolin-7-O-glucoside， apigenin-7-O-glucoside， luteolin， apigenin) were established. RESULTS A total of 31 chemical constituents were identified in Cayratia japonica， including 7 flavonoids and their glycosides， 3 coumarins， 7 terpenoids and triterpenoids， 7 fatty acid esters and 8 other classes. The contents of luteolin-7-O-glucoside， apigenin-7-O-glucoside， luteolin and apigenin in three batches of Cayratia japonica were 0.061%~0.15%， 0.077%~0.14%， 0.011%~0.028% and 0.020%~0.062%， respectively. CONCLUSION This method can analyze quickly and accurately the constituents of Cayratia japonica and the quantitative analysis method could be used for quality control of Cayratia japonica. -
-
[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志:第48卷第2分册[M].北京:科学出版社，1998：78. [2] 苏莉，郑雪平.乌蔹莓膏治疗火毒蕴结型肛痈临床观察[J].中华中医药杂志，2017，32(8): 3822-3824. [3] 苏莉，郑雪平.乌蔹莓膏结合负压辅助愈合系统在高位复杂性肛瘘术后的应用研究[J].时珍国医国药，2018，29(2):368-371. [4] 赵学龙，谈瑄忠，李文，等.乌蔹莓药学与临床研究现状及分析[J].中医药导报，2018，24(2):110-113. [5] 邓胜国，蒋雅茜，汪亚楠，等.乌蔹莓根部化学成分初步研究[J].山东化工，2018，47(22):78-79. [6] 张娟，唐雪妹，王鹏，等.乌蔹莓中黄酮类化合物的质谱鉴定[C]//中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集.北京：中国化学会，2015:248. [7] LI H， YAO WF， LIU QN， et al. Application of UHPLC-ESI-Q-TOF-MS to identify multiple constituents in processed products of the herbal medicine Ligustri lucidi fructus[J]. Molecules， 2017， 22(5): 689. [8] 马文娟，姚广哲，贾琪，等.UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析淫羊藿中的化学成分[J].中药材，2019，42(7):1554-1559. [9] AKDEMIR ZS， TATLI II， BEDIR E， et al. Antioxidant flavonoids from Verbascum salviifolium boiss[J]. Fabad J Pharm Sci， 2004， 28(2): 71-75. [10] 梁颖，许文佳，符策奕，等.HPLC-MS/MS法同时测定牛耳枫中的8种成分[J].中药材，2018，41(22):2615-2618. [11] 苏日娜，罗维早，魏荣锐，等.基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的特色藏族药高原荨麻化学成分快速识别研究[J].中国中药杂志，2019，44(8):1607-1614. [12] 冯美玲，王书芳，张兴贤.枸杞子的化学成分研究[J].中草药，2013，44(3):265-268. [13] LI X， ZHANG YF， ZENG X， et al. Chemical profiling of bioactive constituents in Sarcandra glabra and its preparations using ultra-high-pressure liquid chromatography coupled with LTQ Orbitrap mass spectrometry[J]. Rapid Comm Mass Spectrom， 2011， 25(17): 2439-2447. [14] FARID AB， BOTROS RM， GALAL TM， et al. Immunomodulatory triterpenoids from the oleogum resin of Boswellia carterii birdwood[J]. Z Naturforsch C J Biosci， 2003， 58(7/8): 505-516. [15] LING D， ROLAND P， STEPHAN R， et al. T-muurolol sesquiterpenes from the marine Streptomyces sp. M491 and revision of the configuration of previously reported amorphanes[J]. J Nat Prod， 2009， 72(1): 99-101. [16] YAGUCHI A， YOCHINARI T， TSUYUKI R， et al. Isolation and identification of precocenes and piperitone from essential oils as specific inhibitors of trichothecene production by Fusarium graminearum[J]. J Agric Food Chem， 2009， 57(3):846-851. [17] FARALDOS JA， WU SQ， CHAPPELL J， et al. Conformational analysis of (+)-Germacrene A by variable temperature NMR and NOE spectroscopy[J]. Tetrahedron， 2007， 63(32): 7733-7742. [18] YANG WC， ADAMEC J， REGNIER FE. Enhancement of the LC/MS analysis of fatty acids through derivatization and stable isotope coding[J]. Anal Chem， 2007， 79(14): 5150-5157. [19] KOJI U， YUU O， TAKUMA I， et al. Inhibitory effect of the alkyl side chain of caffeic acid analogues on lipopolysaccharide-induced nitric oxide production in RAW264.7 macrophages[J]. Bioorgan Med Chem， 2008， 16: 7795-7803. [20] CHEN HM， WANG C， WANG X， et al. Determination of phthalate esters in cosmetics by gas chromatography with flame ionization detection and mass spectrometric detection[J]. Int J Cosmetic Sci， 2005， 27: 205-210. [21] HUANG CH， GHAVTADZE N， CHATTOPADHYAY B， et al. Synthesis of catechols from phenols via Pd-catalyzed silanol-directed C-H oxygenation[J]. J Am Chem Soc， 2011， 133(44): 17630-17633. [22] 邹瑾，周金彩，龙红萍，等.UPLC-ESI-Q-TOF-MS法分析兖州卷柏化学成分[J].中成药，2018，40(10):2334-2337. [23] PELTIER-PAIN P， TIMMONS SC， GRANDEMANGE A， et al. Warfarin glycosylation invokes a switch from anticoagulant to anticancer activity[J]. ChemMedChem， 2011， 6(8): 1347-1350. [24] 周霄楠，韩超，宋鹏琰，等.木犀草素和槲皮素体外抗炎作用研究[J].动物医学进展，2017，38(10):56-61. [25] 李静，吕志超，陆庆革，等.芩连翘皮方加减对肛周脓肿大鼠模型影响[J].辽宁中医药大学学报，2019，21(6):50-54. [26] PENG A， LIN LZ， ZHAO MM， et al. Classification of edible chrysanthemums based on phenolic profiles and mechanisms underlying the protective effects of characteristic phenolics on oxidatively damaged erythrocyte[J]. Food Res Int， 2019， 123: 64-74. [27] 梁生林，黄芳辉，钟兴华，等.乌蔹莓抗炎镇痛有效部位的筛选[J].中草药，2016，47(4): 634-639. -
期刊类型引用(10)
1. 蒋晓涵, 王雅宏, 王晨, 李佳璇, 王富江, 葛海涛. 疮灵液调控PI3K/AKT/NF-κB信号通路促进创面愈合. 中药药理与临床. 2025(05) 
百度学术
2. 徐媚媚，郭亮，陈月月，景嵘月，朱亚梅，徐大可，何静，徐波，周琰，徐蕾. 新型乌蔹莓水凝胶对湿热蕴结型痛风性关节炎的干预效果. 实用临床医药杂志. 2024(05): 25-30 . 百度学术
3. 董文敏，贾成林，王新宏，梁琨，陈颖. UPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS法分析软坚清脉颗粒化学成分. 中成药. 2023(01): 293-298 . 百度学术
4. 王燕，石佳勇，郑雪平，姜韵琳，吕奕，马雅景. 乌蔹莓软膏用于高位复杂性肛瘘术后创面的临床疗效研究. 中华中医药杂志. 2023(12): 6143-6146 . 百度学术
5. 王莉婷，李颜伶，徐广，秦铭，郭宇瑛，许思民，马群. 基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术的车前子不同溶剂提取物成分分析. 中国药师. 2022(08): 1341-1347 . 百度学术
6. 黄华，丁旭枫，李芳，季利江. 乌蔹莓对溃疡性结肠炎治疗靶点及机制研究：网络药理学研究. 临床消化病杂志. 2022(05): 343-350 . 百度学术
7. 黄斌，胡燕珍，李雪，吴先昊，王亚敏，陈乐. 基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析乌蕨中的化学成分. 实用中西医结合临床. 2021(09): 155-159 . 百度学术
8. 续艳丽，李晨曦，杨飞霞，李晓春，武晓玉，夏鹏飞，赵磊. 基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分. 南京中医药大学学报. 2021(06): 938-948 . 本站查看
9. 李志强，张皓男，何明珍，冯育林，杨世林，钟国跃. 基于UHPLC-Q-TOF/MS分析的长鞭红景天化学成分及其体外抗氧化活性研究. 时珍国医国药. 2021(10): 2361-2365 . 百度学术
10. 朱凌云，许倩倩，包贝华，曹亮亮，赵学龙，张丽，焦放. 乌蔹莓不同提取物软膏对急性痛风性关节炎模型大鼠的治疗作用及其机制研究. 江苏中医药. 2021(10): 74-78 . 百度学术
其他类型引用(7)
计量
- 文章访问数: 801
- HTML全文浏览量: 37
- PDF下载量: 525
- 被引次数: 17
下载:
