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Liguzinediol的合成工艺优化

蔡建国 李伟 钱程博 王天麟 何瑜芳 朱叶华

蔡建国, 李伟, 钱程博, 王天麟, 何瑜芳, 朱叶华. Liguzinediol的合成工艺优化[J]. 南京中医药大学学报, 2018, 34(3): 322-326.
引用本文: 蔡建国, 李伟, 钱程博, 王天麟, 何瑜芳, 朱叶华. Liguzinediol的合成工艺优化[J]. 南京中医药大学学报, 2018, 34(3): 322-326.
CAI Jian-guo, LI Wei, QIAN Cheng-bo, WANG Tian-lin, HE Yu-fang, ZHU Ye-hua. Improved Synthesis of Liguzinediol[J]. Journal of Nanjing University of traditional Chinese Medicine, 2018, 34(3): 322-326.
Citation: CAI Jian-guo, LI Wei, QIAN Cheng-bo, WANG Tian-lin, HE Yu-fang, ZHU Ye-hua. Improved Synthesis of Liguzinediol[J]. Journal of Nanjing University of traditional Chinese Medicine, 2018, 34(3): 322-326.

Liguzinediol的合成工艺优化

Improved Synthesis of Liguzinediol

  • 摘要: 确定并优化Liguzinediol的合成工艺。方法 以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、Pd/C催化氢化、缩合、脱氢、硼氢化钠还原得到Liguzinediol,并对各步反应条件进行优化。结果 制备2-羟亚氨-3-氧代丁酸乙酯时,原料与亚硝酸钠当量比为1∶1.4,亚硝酸钠水溶液的浓度为16%最佳;制备3,6-二甲基吡嗪-2,5-二甲酸二乙酯时,反应温度30℃、1当量三乙胺、反应溶剂乙醇与原料质量比为8.8最佳;制备Liguzinediol时,反应溶剂为THF和EtOH、3当量硼氢化钠、2当量无水氯化钙、反应温度为室温最佳。产品总收率49.1%,纯度99.91%。结论 此路线所用原料均廉价易得,反应条件温和,收率提高至49.1%,产品质量可控,便于放大生产。

     

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  • 刊出日期:  2018-05-10

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